Gravimetrik analiz usulining farqlovchi xususiyatlari nimada? Keling, uning mohiyati va navlarini batafsil ko'rib chiqaylik.
Xususiyatlar
Tahlilning gravimetrik usuli moddalar massasining saqlanish qonuniga va tarkibning doimiyligiga asoslanadi. Shu munosabat bilan, u ma'lum kimyoviy tarkibga ega bo'lgan birikma sifatida olingan kerakli komponentning massasini aniq o'lchashga asoslangan. Gravimetrik tahlil usuli uchta asosiy guruhga bo'linadi: distillash, izolyatsiyalash, cho'ktirish.
Tanlash usuli haqida
Bu tahlil qilinayotgan kimyoviy moddadan kerakli komponentni erkin shaklda ajratib olish va keyinchalik uni aniq tortishga asoslangan. Masalan, miqdoriy tahlilning bunday gravimetrik usuli qattiq yoqilg'ida kulning massa miqdorini aniqlash imkonini beradi. Hisoblash uchun tigel tortiladi, unda yonilg'i namunasi yoqiladi va hosil bo'lgan kul tortiladi. Qoldiqning massasiga ega bo'lgan holda, aralashmadagi moddaning massa ulushi formulasi bo'yicha miqdoriy ko'rsatkich hisoblanadi.
Distillash
Bu tahlil usuli gravimetrik hisoblanaditarkibi bo'yicha, chunki u gazsimon birikma sifatida hisoblangan komponentni to'liq olib tashlashni va qattiq qoldiqni keyinchalik tortishni o'z ichiga oladi. Ushbu uslub turli materiallarning namligini aniqlashi, kristall gidratlardagi kristallanish suvining miqdoriy tarkibini hisoblashi mumkin. Bunday hisob-kitobni amalga oshirish uchun birinchi navbatda tanlangan materialning ko'rib chiqilayotgan namunasining massasi aniqlanadi. Keyin aniqlanishi kerak bo'lgan komponent undan butunlay chiqariladi. Kalsinlash yoki quritishdan oldin va keyin massa o'rtasidagi farq aniqlangan kimyoviy komponentning massasi hisoblanadi. Massa ulushi formulasi bo'yicha miqdoriy hisoblar amalga oshiriladi.
Depozit qilish usuli
Bu qanday tahlil usuli? Gravimetrik cho’ktirish usuli kerakli ionni ma’lum kimyoviy tarkibga ega bo’lgan yomon eriydigan modda sifatida miqdoriy cho’ktirishga asoslangan. Hosil bo'lgan cho'kma filtrlanadi, yuviladi, quritiladi va keyin kalsinlanadi. Undan suvni to'liq olib tashlaganingizdan so'ng, torting. Cho'kmaning massasini bilib, sinov namunasidagi kerakli komponentning molekulalari yoki ionlarining miqdoriy tarkibini hisoblash mumkin.
Gravimetrik tahlil uchun yogʻingarchilik talablari
Va shunga qaramay - gravimetrik tahlil usuli nima? Yog'ingarchilik usulidagi asosiy operatsiyalar yog'ingarchilik jarayoni bilan bog'liq. Tahlil paytida olingan natijaning aniqligi to'g'ridan-to'g'ri kimyoviy tarkibga bog'liqmoddalar, cho'kindi tuzilishi, tozaligi. Bundan tashqari, hisob-kitoblar quritish va kalsinatsiya paytida cho'kmaning xatti-harakati bilan bog'liq. Ko'pincha uni k altsiylash paytida olingan cho'kmaning kimyoviy tarkibi o'zgaradi. Cho'kma shakli - olingan cho'kmaning kimyoviy tarkibi.
Gravimetrik tahlilning asosiy usullari aniq natijani talab qiladi. Shuning uchun cho'kindining gravimetrik va cho'kindi shakliga ma'lum talablar qo'yiladi.
- U minimal eruvchanlikka ega, ideal holda erimaydigan kimyoviy birikma boʻlishi kerak.
- Yirik kristallar hosil qilishi kerak. Bunday holda, filtrlash jarayonida hech qanday muammo bo'lmaydi, chunki teshiklar tiqilib qolmaydi. Katta kristallar kichik sirtga ega, ular mavjud eritmadan minimal tezlikda so'riladi va ularni yuvish oson. Temir gidroksidning (3) amorf cho'kmalari aralashmalarni muammosiz adsorbsiyalaydi, ularni ikkinchisidan yuvish qiyin, bu birikmaning filtrlanishi sekin.
- Toʻliq va qisqa vaqt ichida tortishish shakliga oʻting.
Gravitatsiya shakliga talablar
Tahlilning gravimetrik usulini tahlil qilaylik. Usulning mohiyati shundaki, unda aniqlik muhim ahamiyatga ega. Gravimetrik shakl namunadagi muayyan komponentlarning tarkibini hisoblash uchun ishlatiladigan maxsus kimyoviy formulaga ega bo'lishi kerak. Sovutish va tortish jarayonida kalsinlangan cho'kma havodan suv bug'ini o'zlashtirmasligi kerak,tiklanadi yoki oksidlanadi. Agar cho'kma o'xshash jismoniy xususiyatlarga ega bo'lsa, u dastlab maxsus kimyoviy moddalar yordamida barqaror shaklga aylanadi. Masalan, materiallarda k altsiy karbonatning massa ulushini hisoblash kerak bo'lsa, karbonat angidrid va suvni o'zlashtirishga qodir bo'lgan k altsiy oksidining gravimetrik shakli k altsiy sulfatga aylanadi. Buning uchun kalsinlangan cho'kma harorat rejimiga (500 ° C) rioya qilgan holda sulfat kislota bilan ishlov beriladi
Tadqiqot uchun idishlar
Bunday tahlil usulini o'tkazish uchun nima kerak? Gravimetrik variant katta o'lchamdagi maxsus kimyoviy shisha idishlardan foydalanishni o'z ichiga oladi. Bu yerda turli oʻlchamdagi yupqa devorli stakanlar, voronkalar, shisha tayoqchalar, soat oynalari, chinni tigellar, shisha qutilar ishlatiladi. Tahlilning gravimetrik va titrimetrik usullari hisob-kitoblarda xatolikka yo'l qo'ymaslik uchun faqat toza idishlardan foydalanishni o'z ichiga oladi. Quruq dog'lar yoki tomchilar shisha yuzasida yog'li komponentlar mavjudligini ko'rsatadi. Yog'ingarchilik bunday qatlamga yopishadi, natijada ularni filtrga to'liq o'tkazish qiyinlashadi. Tahlilning gravimetrik usuli idishlarni yuvish vositalari bilan yaxshilab yuvishni o'z ichiga oladi. Chinni tigellarni tozalash uchun suyultirilgan issiq xlorid kislota, so'ngra xrom aralashmasi eritmasi ishlatiladi. Ishni boshlashdan oldin toza idishlarni yoqish tavsiya etiladi.
Tadqiqot uskunalari
Gravimetrik tahlil usulining farqi nimada? Usulning mohiyati miqdoriy jihatdanmoddaning tarkibiy qismlarini aniqlash. Bunday tadqiqotlar uchun zarur bo'lgan asbob-uskunalar sifat tahlilida ishlatiladiganga o'xshaydi. Amaliy qism uchun sizga suv hammomlari, chinni uchburchaklar, pechlar, tigel qisqichlari, mufel pechlari, gazli pechlar kerak bo'ladi. Gaz brülörlerinde chinni tigellarni k altsiylash uchun metall asosga o'rnatilgan chinni quvurlardan yasalgan uchburchaklar ishlatiladi. Shunday o'lchamdagi uchburchakni tanlang, shunda tigel undan balandligining uchdan bir qismiga chiqadi. Tigellar pechga tekis, yuqoriga egri uchlari bo'lgan uzun qisqichlar yordamida keltiriladi. Ular cho'kindiga botirilmasligi kerak. Ishlatishdan oldin qisqichlarning uchlari tozalanadi, gaz gorelkasida yoki pechda kuydiriladi. Desikatorlar kalsinlangan yoki qizdirilgan moddalarni xona haroratiga qadar sovutish uchun ishlatiladi. Bu shisha qalin devorli idish bo'lib, u jilolangan qopqoq bilan yopiladi. Eksikatorning pastki qismi gigroskopik modda bilan to'ldirilgan:
- k altsiy oksidi parchalari;
- fosfor oksidi (5);
- konsentrlangan sulfat kislota.
Sulfat kislota namlikni intensiv ravishda yutadi. Eksikator bilan ishlaganda, tuproq qismlarida moylash qatlami mavjudligiga ishonch hosil qilish kerak.
Tajriba uchun namuna olish qoidalari
Gravimetrik tahlil usullarining koʻrib chiqilgan tasnifi moddalar bilan ishlashni oʻz ichiga oladi. Asosiy partiyaga xos kimyoviy va fizik xususiyatlarga ega bo'lgan, tahlil qilinadigan materialning oz miqdorini o'z ichiga olgan bunday namuna o'rtacha hisoblanadi. Namuna olishning to'g'riligi tahlil qilinadigan materialning kimyoviy va fizik xususiyatlarini va kimyoviy tarkibini belgilashning to'g'riligiga ta'sir qiladi. O'rtacha namunani tanlash alohida e'tibor bilan amalga oshiriladi, aks holda tadqiqotning noto'g'ri natijasini olish, xato qilish ehtimoli yuqori. Shuni esda tutish kerakki, kimyoviy tarkibning katta qismlari changdan sezilarli darajada farq qilishi mumkin. Shunday qilib, uchta variant mavjud:
- asosiy namuna - tajribaning birinchi bosqichi uchun zarur;
- pasport yoki laboratoriya namunasi - dastlabki namunani kimyoviy va fizik-mexanik tahlil uchun zarur bo'lgan massaga kamaytirish orqali olinadi;
- analitik - kimyoviy tahlil uchun laboratoriya namunasidan olingan.
Analitik kimyo kabi boʻlim mavjud. Gravimetrik tahlil usuli moddaning miqdoriy tarkibini aniqlash usullaridan biridir. Moddaning namligi va kimyoviy tarkibidagi o'zgarishlarga yo'l qo'ymaslik uchun gravimetrik tahlil uchun materiallar qopqoq bilan mahkam yopilgan shishalarda saqlanadi. Namunaning bir qismi toʻgʻridan-toʻgʻri tahlil qilish uchun talab qilinadi, bir qismi esa zaxira sifatida qoladi.
Tadqiqot uchun namuna tayyorlash
Namuna kimyoviy tahlil uchun tortilgan tahlil qilinadigan namunaning kichik massasi hisoblanadi. Miqdoriy aniqlashda namunaning kattaligi muhim rol o'ynaydi. Gravimetrik tahlil uchun olingan namunaning miqdori qancha ko'p bo'lsa,natija qanchalik aniq bo'ladi. Ammo shu bilan birga, hosil bo'lgan cho'kmani filtrlash, uni k altsiylash va yuvish jarayoni yanada murakkablashadi. Shu sabablarga ko'ra tahlil qilish muddati sezilarli darajada uzaytiriladi. Kichik namuna o'lchamlarida aniqlashning aniqligi sezilarli darajada kamayadi. Kichkina soat ko'zoynaklari qattiq komponentlarning tortishishlarini o'lchash uchun ishlatiladi. Uchuvchi, gigroskopik moddalar yopiq shishada tortilishi kerak.
To'ldirish shartlari
Ushbu materialni yoritish uchun taqdimot yaxshi bo'lardi. Ushbu bosqichdagi gravimetrik tahlil usuli kerakli komponentni ma'lum bir kimyoviy moddaga miqdoriy tarjima qilishni o'z ichiga oladi. Cho'kindining massasini bilib, aniqlanishi kerak bo'lgan komponentning foizini hisoblash mumkin. O'tkazilgan tahlilning to'g'riligi to'g'ridan-to'g'ri yog'ingarchilikning to'liqligiga bog'liq. Hisoblangan komponentning to'liq cho'kishi mumkin bo'lmagan sabablar orasida yog'ingarchilikning to'liq bo'lmaganligini ta'kidlash mumkin. Mutlaq o'rnatishga erishish deyarli mumkin emas, faqat mumkin bo'lgan yo'qotishlarni minimallashtirish mumkin. Tahlil qilish uchun cho'kma tanlanadi - deyarli erimaydigan cho'kma. Bunday kimyoviy reaktsiyalarni oldini olish uchun ortiqcha miqdorda olinadi. Kristalli cho'kma olish uchun ma'lum shartlarga rioya qilish kerak:
- suyultirilgan eritmalardan cho'kma cho'ktiruvchining kuchsiz eritmalari bilan amalga oshiriladi;
- Isitilgan eritmalar issiq cho'ktirgichlar bilan cho'ktiriladi.
Tajriba uchun aniqlanadigan ion uchun yuqori sifatli reagent tanlanadi. Aniqlanishi kerak bo'lgan har bir ion uchun maxsus cho'ktiruvchini tanlash qiyin. HaqidaTo'liq yog'ingarchilikka xalaqit berishi mumkin bo'lgan zarralarni niqoblash amalga oshiriladi yoki miqdoriy tahlilni o'tkazishdan oldin ular sinov eritmasidan chiqariladi.
Aniqlanayotgan barcha ionlar uchun maxsus cho'ktiruvchilarni tanlash deyarli mumkin emas. Keyin yog'ingarchilikka xalaqit beradigan ionlarni niqoblash yoki cho'ktirishdan oldin ularni eritmadan ajratish kerak. Kristalli yog'ingarchilikning xususiyatlarini bilib, katta kristallar hosil bo'lishiga yordam beradigan sharoitlardan foydalanish mumkin.
- Cho'ktirish suyultirilgan issiq eritmalardan kichik konsentratsiyada olingan cho'kma bilan amalga oshiriladi. Qizdirilganda kichik kristallarning eruvchanligi ortadi, shuning uchun eritmadagi cho'kma va ionlarning konsentratsiyasi ortadi. Bu hodisa tufayli qizdirilganda erishga ulgurmaydigan yirik kristallar hosil bo‘ladi.
- Aniqlanadigan moddaga cho’ktiruvchi past tezlikda quyiladi. Aralashtirish uchun shisha taglik va devorlarga tegmasligi kerak bo'lgan shisha tayoq ishlatiladi. Aralash kristallarning o'sishini rag'batlantiradi, chunki u kristal markazlari sonini kamaytiradi.
- Bir necha soat choʻkmaga bardosh bering. Amorf cho'kmalar maxsus sharoitlarda to'planadi, chunki ular turli xil aralashmalarning adsorbsiyasi jarayoniga va kolloid eritmalar paydo bo'lishiga moyil.
Gravimetrik analiz muammolari
Loyning sifati miqdoriy hisoblarning aniqligiga ta'sir qiladi. U ifloslangan bo'lsa, o'lchov aniqligi sezilarli darajada kamayadi va xato ortadi. Ifloslanishning sababi qo'shma yog'ingarchilik, ya'ni yog'ingarchilikdirbegona moddalarning cho'kindi. Ikki xil kod joylashuvi mavjud:
- sirt adsorbsiyasi;
- okklyuzion.
Ajratilgan ionning choʻktirishning toʻliqligini tekshirish uchun choʻkma ustida hosil boʻlgan eritmaga bir necha tomchi reaktiv qoʻshing. Ajratilgan ionning toʻliq choʻkishi bilan eritma shaffof boʻlib qoladi.
Xulosa
Sifatli tahlil sinov materialidagi noorganik ionlarni miqdoriy aniqlashni o'z ichiga oladi. Sifatli tahlilning asosiy vazifalari tanlangan namunadagi ma'lum tarkibiy qismlarni: ionlar yoki kimyoviy elementlarni, ma'lum bir modda yoki funktsional guruhni aniqlash va aniqlashdir. Tahlilning kasr usuli oddiy aralashmalarni o'rganish uchun, oz sonli komponentlarni qidirishda mos keladi. Bunday gravimetrik tahlil uchun alohida namunalar va arzimas miqdordagi sifatli reaktsiyalar kerak bo'ladi. Tekshirilayotgan moddaning noorganik komponentlarini to'liq aniqlash uchun dastlabki aralashmani dastlab alohida "analitik guruhlar" ga bo'linadi, so'ngra har bir kerakli ion aniq reaktsiyalar yordamida topiladi. Tizimli sifat tahlili olingan analitik axborotning ishonchliligini oshirish imkonini beradi. Miqdoriy tahlilni davom ettirishdan oldin, optimal usulni tanlash uchun sinov namunasining sifat tarkibi haqida tasavvurga ega bo'lish muhimdir.
