Miqdoriy tahlil bu Ta'rifi, tushunchasi, kimyoviy tahlil usullari, metodologiyasi va hisoblash formulasi

2024 Muallif: Angel Austin | [email protected]. Oxirgi o'zgartirilgan: 2024-01-02 17:58

Miqdoriy tahlil - bu analitik kimyoning katta bo'limi bo'lib, u ob'ektning miqdoriy (molekulyar yoki elementar) tarkibini aniqlash imkonini beradi. Miqdoriy tahlil keng tarqaldi. U rudalarning tarkibini (ularning tozalanish darajasini baholash uchun), tuproqlarning, o'simlik ob'ektlarining tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi. Ekologiyada miqdoriy tahlil usullari suv, havo va tuproqdagi toksinlarning tarkibini aniqlaydi. Tibbiyotda u soxta dorilarni aniqlash uchun ishlatiladi.

Miqdoriy tahlil muammolari va usullari

Miqdoriy tahlilning asosiy vazifasi moddalarning miqdoriy (foiz yoki molekulyar) tarkibini aniqlashdan iborat.

Ushbu muammo qanday hal qilinishiga qarab, miqdoriy tahlilning bir necha usullari mavjud. Ularning uchta guruhi mavjud:

Jismoniy.
Fizik-kimyoviy.
Kimyoviy.

Birinchisi moddalarning fizik xossalarini - radioaktivlik, yopishqoqlik, zichlik va boshqalarni o'lchashga asoslangan. Miqdoriy tahlilning eng keng tarqalgan fizik usullari refraktometriya, rentgen-spektral va radioaktiv tahlildir.

Ikkinchisi tahlil qiluvchi moddaning fizik-kimyoviy xususiyatlarini oʻlchashga asoslangan. Bunga quyidagilar kiradi:

Optik - spektrofotometriya, spektral tahlil, kolorimetriya.
Xromatografik - gaz-suyuqlik xromatografiyasi, ion almashinuvi, taqsimlanishi.
Elektrokimyoviy - konduktometrik titrlash, potentsiometrik, kulometrik, elektr vazn tahlili, polarografiya.

Usullar roʻyxatidagi uchinchi usullar tekshirilayotgan moddaning kimyoviy xossalariga, kimyoviy reaksiyalarga asoslanadi. Kimyoviy usullar quyidagilarga bo'linadi:

Vazirlik tahlili (gravimetriya) - aniq tortishga asoslangan.
Hajm tahlili (titrlash) - hajmlarni aniq oʻlchashga asoslangan.

Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari

Eng muhimlari gravimetrik va titrimetrikdir. Ular kimyoviy miqdoriy tahlilning klassik usullari deb ataladi.

Asta-sekin klassik usullar o'rnini instrumental usullarga bo'shatib beradi. Biroq, ular eng aniqligicha qolmoqda. Bu usullarning nisbiy xatosi atigi 0,1-0,2%, instrumental usullarda esa 2-5%.

Gravimetriya

Gravimetrik miqdoriy tahlilning mohiyati qiziqtiruvchi moddani sof shaklda ajratib olish va uni tortishdan iborat. Tez-tez chiqarib yuborishhammasi yog'ingarchilik bilan amalga oshiriladi. Ba'zan aniqlanishi kerak bo'lgan komponent uchuvchi modda shaklida olinishi kerak (distillash usuli). Shu tarzda, masalan, kristall gidratlardagi kristallanish suvining miqdorini aniqlash mumkin. Cho'ktirish usuli toshlarni qayta ishlashda kremniy kislotasini, tog 'jinslarini, kaliy va natriyni, organik birikmalarni tahlil qilishda temir va alyuminiyni aniqlaydi.

Gravimetriyada analitik signal - massa.

Gravimetriya boʻyicha miqdoriy tahlil usuli quyidagi bosqichlarni oʻz ichiga oladi:

Qiziqarli moddani oʻz ichiga olgan birikmaning choʻkishi.
Supernatantdan cho'kma olish uchun hosil bo'lgan aralashmani filtrlash.
Supernatantni yo'qotish va uning yuzasidan iflosliklarni olib tashlash uchun cho'kmani yuvish.
Suvni olib tashlash uchun past haroratlarda yoki choʻkmani tortish uchun mos shaklga aylantirish uchun yuqori haroratda quritish.
Olingan cho'kmani tortish.

Gravimetrik miqdorni aniqlashning kamchiliklari aniqlashning davomiyligi va selektiv emasligidir (cho’ktiruvchi reagentlar kamdan-kam hollarda o’ziga xosdir). Shuning uchun oldindan ajratish zarur.

Gravimetrik usul bilan hisoblash

Gravimetriya yordamida oʻtkazilgan miqdoriy tahlil natijalari massa ulushlarida (%) ifodalanadi. Hisoblash uchun siz tekshirilayotgan moddaning og'irligini bilishingiz kerak - G, hosil bo'lgan cho'kindining massasi - m va konversiya koeffitsientini aniqlash uchun uning formulasi F. Massa ulushi va konvertatsiya koeffitsientini hisoblash formulalari quyida keltirilgan.

Siz cho'kindidagi moddaning massasini hisoblashingiz mumkin, buning uchun konversiya koeffitsienti F ishlatiladi.

Gravimetrik omil berilgan test komponenti va gravimetrik shakl uchun doimiy qiymatdir.

Titrimetrik (volumetrik) tahlil

Titrimetrik miqdoriy tahlil - bu qiziqarli modda bilan ekvivalent o'zaro ta'sir qilish uchun sarflanadigan reaktiv eritmasi hajmini aniq o'lchash. Bunday holda, ishlatiladigan reaktivning konsentratsiyasi oldindan o'rnatiladi. Reagent eritmasining hajmi va konsentratsiyasini hisobga olgan holda, qiziqish komponentining tarkibi hisoblanadi.

"Titrimetrik" nomi "titr" so'zidan kelib chiqqan bo'lib, eritma konsentratsiyasini ifodalashning bir usulini bildiradi. Titr 1 ml eritmada qancha gramm modda eriganligini ko'rsatadi.

Titrlash - konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan eritmani boshqa eritmaning ma'lum hajmiga bosqichma-bosqich qo'shish jarayoni. Bu moddalar bir-biri bilan to'liq reaksiyaga kirishgunga qadar davom etadi. Bu moment ekvivalentlik nuqtasi deb ataladi va indikator rangining o'zgarishi bilan aniqlanadi.

Titrimetrik tahlil usullari:

Kislota-asos.
Redoks.
Yogʻir.
Kompleksometrik.

Titrimetrik analizning asosiy tushunchalari

Titrimetrik tahlilda quyidagi atamalar va tushunchalar qoʻllaniladi:

Titrant - yechim,qaysi quyiladi. Uning konsentratsiyasi ma'lum.
Titlangan eritma suyuqlik bo’lib, unga titrant qo’shiladi. Uning kontsentratsiyasini aniqlash kerak. Titrlangan eritma odatda kolbaga, titrant esa byuretkaga solinadi.
Ekvivalent nuqtasi titrantning ekvivalentlari soni qiziqtirilayotgan moddaning ekvivalentlari soniga teng boʻlganda titrlash momentidir.
Ko'rsatkichlar - ekvivalentlik nuqtasini aniqlash uchun ishlatiladigan moddalar.

Standart va ishlaydigan yechimlar

Titrantlar standart va ishlaydi.

Standartlar moddaning aniq namunasini ma'lum hajmdagi (odatda 100 ml yoki 1 l) suv yoki boshqa erituvchida eritish orqali olinadi. Shunday qilib, siz yechimlarni tayyorlashingiz mumkin:

Natriy xlorid NaCl.

Kaliy bixromat K₂Cr₂O_7.

Natriy tetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oksalat kislotasi H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natriy oksalat Na₂C₂O_4.

Süksin kislotasi H₂C₄H₄O_4.

Laboratoriya amaliyotida standart eritmalar fiksatorlar yordamida tayyorlanadi. Bu muhrlangan ampuladagi ma'lum miqdordagi modda (yoki uning eritmasi). Bu miqdor 1 litr eritma tayyorlash uchun hisoblanadi. Fixanal uzoq vaqt davomida saqlanishi mumkin, chunki u havoga kirmaydi, ampula stakani bilan reaksiyaga kirishadigan ishqorlar bundan mustasno.

Ba'zi yechimlaraniq konsentratsiya bilan pishirish mumkin emas. Masalan, kaliy permanganat va natriy tiosulfatning kontsentratsiyasi suv bug'lari bilan o'zaro ta'siri tufayli eritma paytida allaqachon o'zgaradi. Qoida tariqasida, kerakli moddaning miqdorini aniqlash uchun zarur bo'lgan bu echimlar. Ularning kontsentratsiyasi noma'lum bo'lgani uchun uni titrlashdan oldin aniqlash kerak. Bu jarayon standartlashtirish deb ataladi. Bu standart eritmalar bilan dastlabki titrlash orqali ishchi eritmalarning konsentratsiyasini aniqlashdir.

Yechimlar uchun standartlashtirish talab qilinadi:

Kislotalar - oltingugurt, xlorid, azot.
Ishqorlar.
Kaliy permanganat.
Kumush nitrat.

Indikator tanlash

Ekvivalentlik nuqtasini, ya'ni titrlashning oxirini aniq aniqlash uchun indikatorni to'g'ri tanlash kerak. Bu pH qiymatiga qarab rangini o'zgartiradigan moddalardir. Har bir indikator o'z eritmasining rangini o'tish oralig'i deb ataladigan boshqa pH qiymatida o'zgartiradi. To'g'ri tanlangan indikator uchun o'tish oralig'i titrlash sakrashi deb ataladigan ekvivalentlik nuqtasi hududida pH o'zgarishiga to'g'ri keladi. Uni aniqlash uchun nazariy hisob-kitoblar olib boriladigan titrlash egri chiziqlarini qurish kerak. Kislota va asosning kuchiga qarab, titrlash egri chizig'ining to'rt turi mavjud.

Titrimetrik tahlildagi hisoblar

Agar ekvivalentlik nuqtasi toʻgʻri aniqlangan boʻlsa, titrant va titrlangan modda ekvivalent miqdorda reaksiyaga kirishadi, yaʼni titrant moddaning miqdori.(n_e1) titrlangan moddaning miqdoriga teng bo'ladi (n_e2): n_e1=n e2_{. Ekvivalent moddaning miqdori ekvivalentning molyar konsentratsiyasi va eritma hajmining mahsulotiga teng bo'lganligi sababli,tengligi}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, qaerda:}

-C_{e1 - normal titrant konsentratsiyasi, ma'lum qiymat;}

-V_{1 – titrant eritmasi hajmi, ma'lum qiymati;}

-C_{e2 - titrlanadigan moddaning normal konsentratsiyasi, aniqlanishi kerak;}

-V_{2 – titrlash jarayonida aniqlangan titrlangan moddaning eritmasi hajmi.}

Tittrlashdan keyin siz quyidagi formuladan foydalanib qiziqtiruvchi moddaning konsentratsiyasini hisoblashingiz mumkin:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂