O'lchov usullari (o'lchov usullari) - bu qoidalar va operatsiyalar majmui bo'lib, ularning bajarilishi ma'lum xatolik bilan ko'rsatkichlarni ta'minlaydi. 102-sonli Federal qonunining qoidalariga muvofiq, o'lchovlar belgilangan tartibda sertifikatlangan usullar bilan amalga oshirilishi kerak.
Xatoga ta'sir qiluvchi omillar
Ogʻish nafaqat oʻlchov vositalarining metrologik xususiyatlariga bogʻliq. Operatorning xatolari, namunalarni tanlash va tayyorlashdagi kamchiliklar, o'lchovlarni amalga oshirish shartlari va boshqa omillar kichik ahamiyatga ega. Shunga ko'ra, o'lchash tartib-qoidalari (MP) maxsus asboblar yordamida muayyan sharoitlarga nisbatan yaratiladi.
Bu bayonot har bir laboratoriya o'z usullarini ishlab chiqishi kerak degani emas. Ammo, agar laboratoriya sertifikatlangan MVI bilan mos keladigan o'lchov vositalaridan foydalansa, ta'sir etuvchi omillar belgilangan diapazonda bo'ladi,operator belgilangan malakaga ega bo'lsa, bu muhitdagi jismoniy ko'rsatkichlar ma'lum xato bilan o'lchanadi.
Ta'sir etuvchi omillar quyidagilardan iborat bo'lishi kerak:
- atrofdagi havoning namligi va harorati hamda oʻlchash amalga oshirilayotgan muhit;
- chastota va tarmoq kuchlanishi;
- magnit maydon;
- vibratsiya va hokazo.
GOST GSI
Oʻlchov usullari, davlat standartiga muvofiq, quyidagi boʻlimlar va strukturaviy elementlarni oʻz ichiga oladi:
- Ism.
- Qoʻm.
- Normativ havolalar.
- Atamalar va ta'riflar.
- Qisqartmalar va belgilar.
- Noaniqlik talablari yoki tayinlangan og'ish xususiyatlari.
- Oʻlchov usullari va shartlari.
- Xavfsizlik talablari, atrof-muhitni muhofaza qilish choralari, operator malakasi.
- Oʻlchovlarni tayyorlash boʻyicha harakatlar.
- Oʻlchov.
- Natijalar qayta ishlanmoqda.
- Nazorat aniqligi.
- Ilovalar.
Vakolatli organlar
GOSTga muvofiq, o'lchash tartib-qoidalari Rosstandart tomonidan belgilangan tartibda yaratiladi va sertifikatlanadi. MVI tekshiruvi amalga oshirildi:
- GNMC (Bosh ilmiy metrologiya markazi);
- GMSning hududiy organlari (Davlat metrologiya xizmati);
- akkreditatsiyaga ega va sertifikatlashtirish huquqiga ega boʻlgan boshqa tashkilotlar.
Davlat doirasidan tashqarida qoʻllaniladigan usullarni tekshirishmetrologik nazorat, korxonalar o'zlari tomonidan belgilangan qoidalarga muvofiq tashkil etadilar va amalga oshiradilar.
MVI yaratish
O'lchov texnikasini ishlab chiqish dastlabki parametrlarga muvofiq amalga oshiriladi va quyidagilarni o'z ichiga oladi:
- Usul tanlash, oʻlchash asboblari, yordamchi moddalar, operatsiyalar ketma-ketligi, jami hisoblash algoritmi.
- Oʻlchov jarayoni uchun hujjat loyihasini yaratish.
- Metrologik sertifikat.
Dastlabki talablarga quyidagilar kiradi:
- Oʻlchov texnikasini tayinlash.
- Xatolik standartlari.
- Oʻlchov shartlari.
- O'lchangan ob'ektning xususiyatlari.
Uchrashuvda quyidagilar boʻlishi kerak:
- Miqdor va uning xususiyatlarining nomi (kerak bo'lsa, batafsil nom beriladi).
- MVIni idoraviy mansubligi, ob'ektlarning xususiyatlari va turlari va boshqalar bo'yicha qo'llash doirasiga cheklovlar.
Xato standartlari me'yoriy hujjatlarda ko'rsatilgan parametrlar ko'rinishida, ular taqdim etilgan me'yoriy-texnik aktga (agar mavjud bo'lsa) havola bilan belgilanishi kerak.
Oʻlchov shartlari taʼsir etuvchi miqdorlar (omillar) koʻrsatkichlari qatori sifatida oʻrnatiladi: elektr, mexanik, iqlimiy va hokazo.
Ob'ektning xarakteristikasi o'sha parametrlarning cheklovchi qiymatlari bilan o'rnatiladi, ularning nominal ko'rsatkichlardan chetlanishi xatolikka ta'sir qiladi.
O'lchov vositalari va usulini tanlasho'lchash texnikasi amaldagi me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq amalga oshiriladi. Agar NTDlar bo'lmasa, xato xarakteristikalarini hisoblash yoki ularni eksperimental o'rganish natijalari asos qilib olinadi.
Tasnifi
Oʻlchovlarni bajarish uchun sertifikatlangan usullar natijalarni olish usullariga koʻra guruhlarga boʻlinadi:
- Toʻgʻridan-toʻgʻri usullar. Ulardan foydalanganda kerakli qiymat eksperimental ma'lumotlar asosida olinadi.
- Bilvosita usullar. Bunday holda, yakuniy qiymat o'lchangan ob'ektga ma'lum bir bog'liqlikka ega bo'lgan miqdorlarning bevosita o'lchovlarini hisobga olgan holda o'rnatiladi. Ushbu usullar to'g'ridan-to'g'ri usullarni qo'llash mumkin bo'lmaganda qo'llaniladi. Masalan, qattiq jismning zichligini hisoblash uning hajmi va massasini o'lchash natijalariga asoslanadi.
Oʻlchovlar oʻtkaziladigan shartlarga koʻra oʻlchash usullari quyidagilarga boʻlinadi:
- Aloqa. Ular o'lchash moslamasining sezgir elementi va ob'ektning o'zaro ta'siriga asoslangan. Oddiy misol, tana haroratini termometr bilan o'lchash.
- Kontaktsiz. Ushbu usullar, mos ravishda, ob'ekt va o'lchash moslamasining sezgir elementi o'rtasida aloqa yo'qligiga asoslanadi. Masalan, masofani radar yordamida hisoblash, yuqori o'choqda - haroratni pirometr bilan aniqlash va hokazo.
Tanlangan parametrlarni taqqoslash usuliga qarab,o'lchash uchun SI birligi bilan ajrating:
- Toʻgʻridan-toʻgʻri usul. Bunday hollarda qiymat o'qish moslamasi tomonidan aniqlanadi. Misol uchun, bu voltmetr, ampermetr, termometr va boshqalar bo'lishi mumkin. O'lchov birligini aks ettiruvchi o'lchov jarayonda ishtirok etmaydi. SI (o'lchov tizimi) dagi bu vazifa shkala orqali amalga oshiriladi.
- Taqqoslash usuli. Bunday holda, o'lchangan parametr o'lchov bilan takrorlanadigan ko'rsatkich bilan taqqoslanadi. Masalan, muvozanat tarozisining massasi og'irliklarni muvozanatlash orqali aniqlanadi.
Taqqoslash usullarining turlari
Asosiy usullar orasida:
- Null usuli. Foydalanilganda kattaliklarning komparatorga aniq ta'siri 0 ga kamayadi. Masalan, ko'prikning elektr qarshiligi uning mutlaq muvozanatlashi bilan aniqlanadi.
- Tasodif usuli. Uni qo'llashda kerakli va takrorlanadigan o'lchov ko'rsatkichlari o'rtasidagi farq tarozilardagi belgilar (masalan, kalibrlar va noniuslar) yoki davriy signallar mos kelganda o'lchanadi.
- Almashtirish usuli. U o'lchov bilan taqqoslashga asoslanadi. O'lchangan parametr ma'lum qiymat bilan almashtiriladi. U o'lchov bilan ko'paytiriladi. Shartlar o'zgarishsiz qolmoqda. Masalan, tortish bir tarozi idishida massa va og'irliklarni navbatma-navbat siljitish orqali amalga oshiriladi.
Oqava suv tahlili: oʻlchash texnikasi (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ushbu MVI sizga ma'lum diapazonlardagi elementlarning tarkibini namunaviy yechimsiz aniqlash imkonini beradi.suyultirish.
PND F 14.1:2:4.135-98 massa kontsentratsiyasini o'lchash metodologiyasini belgilaydi:
- kremniy;
- bariy;
- alyuminiy;
- berilliy;
- bor;
- taliy;
- natriy;
- mishyak va boshqa elementlar.
Agar kerak boʻlsa, chiqindi, ichimlik, tabiiy suv namunalaridagi turli elementlar oksidlari miqdorini hisoblash yoʻli bilan aniqlash mumkin.
Maddalarning massa kontsentratsiyasini o'lchash usuli argon plazmasida qo'zg'atilgan tegishli element atomlari va ionlarining nurlanish intensivligini aniqlashga asoslangan.
Tadqiqot mexanizmi
Atom emissiya spektrometriga namuna eritmasini (namuna) kiritish uchun perist altik nasos va nebulizer ishlatiladi. Kichik tomchilar ko'rinishidagi eritma (aerozol shaklida) kameraga kiradi. Aerozol argon oqimida burner trubkasi orqali induktiv bog'langan plazmaga yuboriladi.
Namuna undagi butun vaqt davomida (taxminan 2-3 ms), bug'lanish va atomizatsiya, ionlanish va qo'zg'alish davrlari o'tadi. Ionlar va atomlar tomonidan chiqariladigan nurlanish kirish tirqishidagi spektrometr tomonidan fokuslanadi. Bundan tashqari u to'lqin uzunligi bo'yicha difraksion panjara (dispersiv element) bilan ajratiladi.
Polikromatorli spektrometr bir vaqtning oʻzida koʻp elementli tadqiqotlarni amalga oshirish imkonini beradi. Bunday holda, monoxromatik nurlanish panjara ustidagi diffraktsiyadan o'tib, chiqish yorig'iga kiradi. Chiqishda belgilangan miqdordagi PMT (fotoelektronikmultiplikatorlar). Ularning har biri chiqishida maʼlum toʻlqin uzunlikdagi nurlanishni qayd qiladi.
Echelle optik tizimiga ega atom emissiya spektrometrida nurlanishni ajratish (parchalash) difraksion panjara va prizma orqali amalga oshiriladi. Natijada, spektral tasvir ikki o'lchovli bo'ladi.
Magistrator funktsiyalari CID (yarim o'tkazgich matritsa detektori) tomonidan amalga oshiriladi. Undagi qayd piksellar soni 250 mingdan oshadi. Natijada bitta o‘lchovda ko‘p elementli tahlilni amalga oshirish va har bir elementning eng sezgir chiziqlarini qayd etish mumkin.
Oʻlchash tartibiga misol: namuna minerallashuvi
Koʻzga koʻrinadigan muallaq zarrachalar (choʻkma) boʻlgan oqava suv namunalarini tahlil qilish ikki usulda amalga oshiriladi.
Birinchisi, ochiq kema tadqiqoti. Cho'kindi yoki to'xtatilgan zarrachalarni o'z ichiga olgan chiqindi suv namunasi aralashtiriladi. Shundan so'ng, 100 kubometr issiqlikka bardoshli stakanga (yoki kolbaga) olinadi. namunaga qarang.
Agar moddalarning erigan shakllarini aniqlash zarur bo'lsa, namunalar oldindan filtrlanadi. Buning uchun membrana yoki qog'oz filtrdan foydalanish mumkin.
Bir vaqtning oʻzida boʻsh namuna tayyorlanmoqda. U chiqindi suv oʻrniga deoinlangan yoki bidistillangan suvdan foydalanadi.
Tahlil qilingan va boʻsh namunalarga konsentrlangan nitrat kislota (2 cc) va vodorod periks (1 cc) qoʻshiladi.
Idishlar ikki soat qaynamasdan isitiladi. Natijada, eritma taxminan 25 kubometrgacha bug'lanadi. qarang
Keyinsovutilganda namunalar deoinlangan yoki bidistillangan suv bilan dastlabki hajmga (100 cc) keltiriladi.
Agar suspenziya qolsa, u (filtrlash orqali) quruq idishga solinadi.
Mikroto'lqinli pechda parchalanish
Avvalgi holatda bo'lgani kabi, tarkibida to'xtatilgan zarrachalar bo'lgan namunani aralashtirish kerak. 3 o'lchov tsilindri bilan 50 sm namuna oling va PTFE tsilindriga joylashtiring.
Shundan so'ng namunaga konsentrlangan nitrat kislota (2 sm3) qo'shiladi. Aralash dudbo'ronga 15-30 daqiqaga joylashtiriladi.
PTFE tsilindri mikroto'lqinli pechning avtoklaviga (isitish moslamasi) o'rnatilgan. Bunday holda siz uskunaning foydalanish yo'riqnomasiga amal qilishingiz va xavfsizlik choralariga rioya qilishingiz kerak.
Isitish uchun moslamalar pechga joylashtiriladi; namuna hazm qilish dasturi oʻrnatildi.
Sovutilgan avtoklavlar sekin chayqatiladi. Bu tarkibni yaxshilab aralashtirish uchun kerak. Shundan so'ng, bosimni muvozanatlash uchun qopqoqni biroz oching.
Azot oksidlarini olib tashlangandan keyin sifat jihatidan parchalangan aralashma sarg'ish yoki rangsiz shaffof eritma hisoblanadi. Astar devorlarida erimagan zarrachalar bo'lmasligi kerak.
Eritma xona haroratiga qadar sovutiladi, so'ngra 50 sm li kolbaga o'tkaziladi3. Ftoroplastik qoplamaning devorlari bidistillangan yoki deionizatsiyalangan suv bilan yuviladi (kichik qismlar).
Attestatsiya
Bu MVI bo'lganlar uchun amalga oshiriladidavlat metrologiya nazorati sohalarida qo'llaniladi. O'lchov usullarini sertifikatlash texnik jihatdan murakkab tizimlarning holatini nazorat qilish uchun ham amalga oshiriladi (GOST 22.2.04).
Davlat nazorati va nazorati doirasidan tashqarida qoʻllaniladigan MTI korxonada yoki sanoat boʻlimida belgilangan qoidalarga muvofiq sertifikatlanadi.
Protseduraning asosiy maqsadi metodologiya uchun hujjatda ko'rsatilgan ko'rsatkichlardan oshmaydigan tartibda va xato bilan o'lchovlarni olish imkoniyatini tasdiqlashdir.
Sertifikatlashtirish metrologiya xizmatlari va oʻlchovlarning bir xilligini taʼminlash funksiyalarini bajarishga vakolatli boshqa tuzilmalar tomonidan amalga oshiriladi.
Verifikatsiya MVIni ishlab chiqish jarayonida tuzilgan materiallar va hujjatlarni tekshirish natijalari asosida amalga oshiriladi. Bularga texnik/eksperimental tadqiqot materiallari kiradi.
Sertifikatlash uchun hujjatlar
Qimmatli qog'ozlar ro'yxatiga quyidagilar kiradi:
- MMI yaratish (ishlab chiqish) uchun dastlabki talablar.
- Metodologiyani tartibga soluvchi hujjat loyihasi.
- Dastur va xato xarakteristikalarini hisoblash/eksperimental baholash natijalari.
Ijobiy natija
MMIning normativ hujjat qoidalariga muvofiqligi aniqlangan taqdirda, u belgilangan tartibda tasdiqlanadi. U (davlat standartidan tashqari) MVI sertifikatlanganligini bildiradi. Bunda metrologik xizmati tekshirishni amalga oshirgan tashkilot (korxona) ko'rsatiladi. GNMC yoki GMS organi tomonidan ko'rsatilishi mumkin.
MVI roʻyxati
Sertifikatlangan usullar hisobga olinadi. Buning uchun o'lchov usullarining federal registri yaratildi. U bir nechta bo'limlardan iborat.
Metrologik davlat nazorati va nazoratini taqsimlash sohalarida foydalanish uchun moʻljallangan standart va sertifikatlangan usullar bilan tartibga solinishi shartsiz roʻyxatdan oʻtkazilishi kerak.
Oʻlchov usullari reestriga kiritish uchun ishlab chiquvchi VNIIMSga (Umumrossiya Metrologiya xizmati ilmiy-tadqiqot instituti) MVI uchun hujjatni ilova qilingan attestatsiya guvohnomasining nusxasi bilan yuboradi.
Roʻyxatdan oʻtish uchun toʻlov olinmaydi.
Har bir texnika registrga kiritilganda unga kod beriladi. U qisqartma FR (Federal registr), bo'lim raqami (bir raqam), o'lchov turi kodi (ikki raqam), ro'yxatga olish sanasi (yil) va hisob raqamini (beshta raqam) o'z ichiga oladi. Masalan: FR.1.37.1998.00004.
