Rentgen-spektral tahlil materiallarni o'rganishning barcha usullari orasida muhim o'rinni egallaydi. Sinov namunasini yo'q qilmasdan ekspress nazorat qilish imkoniyati tufayli texnologiyaning turli sohalarida keng qo'llaniladi. Bitta kimyoviy elementni aniqlash vaqti bir necha soniya bo'lishi mumkin, o'rganilayotgan moddalar turiga deyarli hech qanday cheklovlar yo'q. Tahlil ham sifat, ham miqdoriy jihatdan amalga oshiriladi.
Rentgen spektral tahlilining mohiyati
Rentgen-spektral tahlil - materiallarni o'rganish va nazorat qilishning fizik usullaridan biri. U spektroskopiyaning barcha usullari uchun umumiy bo'lgan g'oyaga asoslanadi.
Rentgen spektral tahlilining mohiyati atomlar tez elektronlar yoki kvantlar bilan bombardimon qilinganda moddaning xarakterli rentgen nurlanishini chiqarish qobiliyatidadir. Shu bilan birga, ularning energiyasi atom qobig'idan elektronni tortib olish uchun zarur bo'lgan energiyadan kattaroq bo'lishi kerak. Bunday ta'sir nafaqat xarakterli radiatsiya spektrining paydo bo'lishiga olib keladi,oz sonli spektral chiziqlardan iborat, lekin ayni paytda uzluksiz. Aniqlangan zarrachalarning energiya tarkibini baholash o'rganilayotgan ob'ektning fizik va kimyoviy xossalari haqida xulosa chiqarish imkonini beradi.
Maddaga ta'sir qilish usuliga qarab, bir xil turdagi yoki boshqa zarralar qayd etiladi. X-nurlarini yutish spektroskopiyasi ham mavjud, lekin u ko'pincha an'anaviy rentgen spektroskopiyasining asosiy masalalarini tushunish uchun yordamchi vosita bo'lib xizmat qiladi.
moddalar turlari
Rentgen spektral tahlil usullari moddaning kimyoviy tarkibini oʻrganish imkonini beradi. Ushbu usuldan ekspress buzilmaydigan sinov usuli sifatida ham foydalanish mumkin. Tadqiqotga quyidagi turdagi moddalar kiritilishi mumkin:
- metall va qotishmalar;
- rocks;
- shisha va keramika;
- suyuqlik;
- abrazivlar;
- gazlar;
- amorf moddalar;
- polimerlar va boshqa organik birikmalar;
- oqsillar va nuklein kislotalar.
X-nurli spektral tahlil shuningdek materiallarning quyidagi xususiyatlarini aniqlash imkonini beradi:
- faza tarkibi;
- monokristallar, kolloid zarrachalarning orientatsiyasi va hajmi;
- qotishma holati diagrammasi;
- atom tuzilishi va kristall panjaraning dislokatsiyasi;
- ichki stresslar;
- issiqlik kengayish koeffitsienti va boshqa xususiyatlar.
Ushbu usul asosidaishlab chiqarish rentgen nurlari nuqsonlarini aniqlashdan foydalanadi, bu sizga materiallarning turli xil turlarini aniqlash imkonini beradi:
- qobiqlar;
- xorijiy qoʻshimchalar;
- gözenekler;
- yoriqlar;
- Noto'g'ri chok va boshqa nuqsonlar.
Tahlil turlari
Rentgen nurlarini hosil qilish usuliga qarab rentgen-spektral tahlilning quyidagi turlari ajratiladi:
- Rentgenli lyuminestsent. Atomlar birlamchi rentgen nurlanishi (yuqori energiyali fotonlar) tomonidan qo'zg'atiladi. Bu taxminan bir mikrosekund davom etadi, shundan so'ng ular tinch, asosiy holatga o'tadilar. Keyin ortiqcha energiya foton shaklida chiqariladi. Har bir modda ma'lum darajadagi energiya bilan bu zarrachalarni chiqaradi, bu esa uni aniq aniqlash imkonini beradi.
- Rentgen-radiometrik. Modda atomlari radioaktiv izotopdan olingan gamma-nurlanish taʼsirida qoʻzgʻaladi.
- Elektron zond. Faollashtirish bir necha o'n keV energiyaga ega fokuslangan elektron nurlar tomonidan amalga oshiriladi.
- Ion qoʻzgʻalishi bilan tahlil qilish (protonlar yoki ogʻir ionlar).
Rentgen spektral tahlilining eng keng tarqalgan usuli floresans hisoblanadi. Namuna elektronlar bilan bombardimon qilinganda rentgen nurlarining qo'zg'alishi to'g'ridan-to'g'ri, rentgen nurlari bilan nurlantirilganda esa ikkilamchi (lyuminestsent) deyiladi.
Rentgen-fluoresans tahlilining asoslari
X-nurli floresans usuli keng tarqalgansanoat va ilmiy tadqiqotlarda foydalaniladi. Spektrometrning asosiy elementi birlamchi nurlanish manbai bo'lib, u ko'pincha rentgen naychalari sifatida ishlatiladi. Ushbu nurlanish ta'sirida namuna chiziqli spektrning rentgen nurlarini chiqaradigan floresan boshlaydi. Usulning eng muhim xususiyatlaridan biri shundaki, har bir kimyoviy element erkin yoki bog'langan holatda bo'lishidan qat'iy nazar (har qanday birikmaning bir qismi sifatida) o'ziga xos spektral xususiyatlarga ega. Chiziqlarning yorqinligini o'zgartirish uning kontsentratsiyasini aniqlash imkonini beradi.
Rentgen trubkasi - bu havo shari bo'lib, uning ichida vakuum hosil bo'ladi. Naychaning bir uchida volfram simi shaklidagi katod mavjud. U elektr toki bilan elektronlar emissiyasini ta'minlaydigan haroratgacha isitiladi. Boshqa uchida esa massiv metall nishon shaklidagi anod joylashgan. Katod va anod o'rtasida potentsial farq hosil bo'ladi, buning natijasida elektronlar tezlashadi.
Yuqori tezlikda harakatlanuvchi zaryadlangan zarralar anodga urilib, bremsstrahlungni qoʻzgʻatadi. Naychaning devorida shaffof oyna mavjud (ko'pincha u berilliydan qilingan), u orqali rentgen nurlari chiqadi. Rentgen spektral tahlil asboblaridagi anod bir necha turdagi metallardan tayyorlanadi: volfram, molibden, mis, xrom, palladiy, oltin, reniy.
Nurlanishning spektrga parchalanishi va uni ro'yxatga olish
Spektrda rentgen nurlari dispersiyasining 2 turi mavjud - to'lqin va energiya. Birinchi tur eng keng tarqalgan. To'lqin dispersiyasi printsipi asosida ishlaydigan rentgen spektrometrlari to'lqinlarni ma'lum burchak ostida tarqatadigan analizator kristallariga ega.
Yagona kristallar rentgen nurlarini spektrga parchalash uchun ishlatiladi:
- litiy ftorid;
- kvars;
- uglerod;
- kislotali kaliy yoki talliy ftalat;
- kremniy.
Ular diffraktsiya panjaralari rolini o'ynaydi. Ko'p elementli massa tahlili uchun asboblar kimyoviy elementlarning deyarli butun diapazonini qamrab oladigan kristallar to'plamidan foydalanadi.
Rentgen kameralari rentgenogramma yoki fotografik plyonkaga o'rnatilgan diffraktsiya naqshini olish uchun ishlatiladi. Bu usul mashaqqatli va unchalik aniq boʻlmagani uchun u hozirda faqat metallar va boshqa materiallarning rentgenologik tahlilida nuqsonlarni aniqlash uchun ishlatiladi.
Proportsional va sintillyatsion hisoblagichlar chiqarilgan zarrachalar detektori sifatida ishlatiladi. Oxirgi tur qattiq nurlanish hududida yuqori sezuvchanlikka ega. Detektorning fotokatodiga tushgan fotonlar elektr kuchlanish impulsiga aylanadi. Signal avval kuchaytirgichga, keyin esa kompyuterning kirish qismiga tushadi.
Dastur doirasi
Rentgen-fluoresans tahlili quyidagi maqsadlarda ishlatiladi:
- moydagi zararli aralashmalarni aniqlash vaneft mahsulotlari (benzin, moylash materiallari va boshqalar); tuproq, havo, suv, oziq-ovqat tarkibidagi og'ir metallar va boshqa xavfli birikmalar;
- kimyo sanoatida katalizatorlar tahlili;
- kristal panjara davrini aniq aniqlash;
- himoya qoplamalarining qalinligini buzilmaydigan usul bilan aniqlash;
- buyum ishlab chiqarilgan xomashyo manbalarini aniqlash;
- moddaning mikrohajmlarini hisoblash;
- geologiya va metallurgiyada tog’ jinslarining asosiy va aralashma komponentlarini aniqlash;
- madaniy va tarixiy ahamiyatga ega boʻlgan obʼyektlarni (piktogrammalar, rasmlar, freskalar, zargarlik buyumlari, idish-tovoqlar, bezaklar va turli materiallardan yasalgan boshqa buyumlar) oʻrganish, ularning sanasini aniqlash;
- sud-tibbiyot ekspertizasi uchun tarkibni aniqlash.
Namunani tayyorlash
Tadqiq qilish uchun avvaldan namuna tayyorlash talab qilinadi. Ular rentgenologik tahlil uchun quyidagi shartlarga javob berishi kerak:
- Bir xillik. Bu holat suyuqlik namunalari uchun eng oddiy tarzda bajarilishi mumkin. Eritmani o'rganishdan oldin darhol qatlamlashda u aralashtiriladi. Radiatsiyaning qisqa toʻlqinli mintaqasidagi kimyoviy elementlar uchun bir hillikka maydalash orqali erishiladi, uzun toʻlqinli mintaqada esa oqim bilan sintez qilinadi.
- Tashqi ta'sirlarga chidamli.
- Namunaviy yuklagich oʻlchamiga mos.
- Qattiq namunalarning optimal pürüzlülüğü.
Suyuqlik namunalari bir qator kamchiliklarga ega bo'lgani uchun (bug'lanish, qizdirilganda ularning hajmining o'zgarishi, yog'ingarchilikrentgen nurlanishi ta'sirida cho'kma), rentgen spektral tahlil qilish uchun quruq moddadan foydalangan ma'qul. Kukun namunalari kyuvetaga quyiladi va presslanadi. Kyuvet adapter orqali ushlagichga o'rnatiladi.
Miqdoriy tahlil uchun kukun namunalarini planshetlarga bosish tavsiya etiladi. Buning uchun modda mayda kukun holatiga keltiriladi, so'ngra pressda planshetlar tayyorlanadi. Mo'rt moddalarni tuzatish uchun ular borik kislotasi substratiga joylashtiriladi. Suyuqliklar kyuvetkalarga pipetka yordamida quyiladi va pufakchalar yo'qligi tekshiriladi.
Namunalarni tayyorlash, tahlil qilish texnikasi va optimal rejimni tanlash, standartlarni tanlash va ular bo'yicha analitik grafiklarni qurish fizika, kimyo asoslarini bilishi kerak bo'lgan rentgen-spektral tahlil laboranti tomonidan amalga oshiriladi., spektrometrlarning dizayni va tadqiqot metodologiyasi.
Sifatli tahlil
Namunalarning sifat tarkibini aniqlash ulardagi ayrim kimyoviy elementlarni aniqlash uchun amalga oshiriladi. Miqdorni aniqlash amalga oshirilmaydi. Tadqiqot quyidagi tartibda amalga oshiriladi:
- namunalar tayyorlash;
- spektrometrni tayyorlash (uni isitish, goniometrni o'rnatish, to'lqin uzunligi diapazonini sozlash, dasturda skanerlash bosqichi va ta'sir qilish vaqtini);
- namunani tez skanerlash, olingan spektrlarni kompyuter xotirasiga yozib olish;
- natijadagi spektral parchalanishni ochish.
Har daqiqada nurlanish intensivligiskanerlash kompyuter monitorida grafik ko'rinishida ko'rsatiladi, uning gorizontal o'qi bo'ylab to'lqin uzunligi chiziladi va vertikal o'qi bo'ylab - nurlanishning intensivligi. Zamonaviy spektrometrlarning dasturiy ta'minoti olingan ma'lumotlarni avtomatik ravishda dekodlash imkonini beradi. Sifatli rentgen tahlilining natijasi namunada topilgan kimyoviy moddalar qatorlari roʻyxatidir.
Xatolar
Ko'pincha noto'g'ri aniqlangan kimyoviy elementlar paydo bo'lishi mumkin. Bunga quyidagi sabablar sabab boʻlgan:
- tarqoq bremsstrahlungning tasodifiy og'ishlari;
- anod materialidan adashgan chiziqlar, fon nurlanishi;
- asbob xatosi.
Eng katta noaniqlik organik kelib chiqishining engil elementlari ustunlik qiladigan namunalarni o'rganishda aniqlanadi. Metalllarning rentgen-spektral tahlilini o'tkazishda tarqalgan nurlanish ulushi kamroq bo'ladi.
Miqdoriy tahlil
Miqdoriy tahlilni o'tkazishdan oldin spektrometrni maxsus sozlash - standart namunalar yordamida uni kalibrlash talab qilinadi. Sinov namunasi spektri kalibrlash namunalarini nurlantirish natijasida olingan spektr bilan taqqoslanadi.
Kimyoviy elementlarni aniqlashning aniqligi koʻplab omillarga bogʻliq, masalan:
- elementlararo qoʻzgʻalish effekti;
- fondagi tarqalish spektri;
- qurilma ruxsati;
- spektrometrning hisoblash xarakteristikasining chiziqliligi;
- Rentgen naychalari spektri va boshqalar.
Bu usul murakkabroq va eksperimental yoki nazariy jihatdan oldindan aniqlangan konstantalarni hisobga olgan holda analitik tadqiqotni talab qiladi.
Qadr-qimmat
Rentgen usulining afzalliklari quyidagilardan iborat:
- buzilmaydigan sinov imkoniyati;
- yuqori sezuvchanlik va aniqlik (10-3% gacha nopoklikni aniqlash;
- tahlil qilingan kimyoviy elementlarning keng assortimenti;
- oson namuna tayyorlash;
- koʻp qirralilik;
- avtomatik talqin qilish imkoniyati va usulning yuqori unumdorligi.
Kamchiliklar
Rentgen spektral tahlilining kamchiliklari qatoriga quyidagilar kiradi:
- xavfsizlik talablari oshirildi;
- individual bitiruv zarurati;
- ayrim elementlarning xarakterli chiziqlari yaqin boʻlganda kimyoviy tarkibni talqin qilish qiyin;
- natijalarning ishonchliligiga ta'sir qiluvchi fon xarakterli nurlanishni kamaytirish uchun nodir materiallardan anodlar ishlab chiqarish zarurati.
