Atom emissiya spektroskopiyasi (AES) kimyoviy tahlil usuli boʻlib, namunadagi element miqdorini aniqlash uchun maʼlum bir toʻlqin uzunligida alanga, plazma, yoy yoki uchqun chiqaradigan yorugʻlik intensivligidan foydalanadi.
Atom spektral chizig'ining to'lqin uzunligi elementning o'ziga xosligini beradi, shu bilan birga tarqaladigan yorug'lik intensivligi element atomlari soniga proportsionaldir. Bu atom emissiya spektroskopiyasining mohiyatidir. Bu sizga elementlar va fizik hodisalarni benuqson aniqlik bilan tahlil qilish imkonini beradi.
Spektral tahlil usullari
Materialning namunasi (analit) olovga gaz, buzadigan amallar eritmasi yoki kichik halqali sim, odatda platina bilan kiritiladi. Olovdan chiqadigan issiqlik erituvchini bug'laydi va kimyoviy aloqalarni buzadi va erkin atomlarni hosil qiladi. Issiqlik energiyasi ham ikkinchisini hayajonga aylantiradioldingi shakliga qaytganida yorug'lik chiqaradigan elektron holatlar.
Har bir element panjara yoki prizma orqali tarqalgan va spektrometrda aniqlanadigan xarakterli toʻlqin uzunligida yorugʻlik chiqaradi. Bu usulda eng koʻp qoʻllaniladigan hiyla bu dissotsiatsiyadir.
Olov emissiyasini o'lchash uchun keng tarqalgan dastur farmatsevtik tahlillar uchun gidroksidi metallarni tartibga solishdir. Buning uchun atom emissiya spektral tahlil usuli qo'llaniladi.
Induktiv bog'langan plazma
Induktiv bogʻlangan plazma atom emissiya spektroskopiyasi (ICP-AES), shuningdek, induktiv bogʻlangan plazma optik emissiya spektrometriyasi (ICP-OES) deb ham ataladi, kimyoviy elementlarni aniqlash uchun ishlatiladigan analitik usuldir.
Bu ma'lum bir elementga xos to'lqin uzunliklarida elektromagnit nurlanish chiqaradigan qo'zg'atilgan atomlar va ionlarni ishlab chiqarish uchun induktiv bog'langan plazmadan foydalanadigan emissiya spektroskopiyasining bir turi. Bu harorat 6000 dan 10000 K gacha bo'lgan olov usulidir. Bu nurlanishning intensivligi spektroskopik tahlil usulini qo'llashda ishlatiladigan namunadagi element kontsentratsiyasini ko'rsatadi.
Asosiy havolalar va sxema
ICP-AES ikki qismdan iborat: ICP va optik spektrometr. ICP mash'alasi 3 ta konsentrik kvarts shisha naychasidan iborat. Radiochastota (RF) generatorining chiqishi yoki "ishchi" lasan bu kvarts burnerining bir qismini o'rab oladi. Argon gazi odatda plazma hosil qilish uchun ishlatiladi.
Belka yoqilganda, lasan ichida kuchli RF signali orqali kuchli elektromagnit maydon hosil bo'ladi. Bu radio chastotasi signali RF generatori tomonidan ishlab chiqariladi, u asosan an'anaviy radio uzatuvchi uzatuvchi antennani boshqaradigan tarzda "ishchi lasan" ni boshqaradigan kuchli radio uzatuvchidir.
Odatdagi asboblar 27 yoki 40 MGts chastotada ishlaydi. Brülör orqali oqib o'tadigan argon gazi Tesla birligi tomonidan yoqiladi, bu ionlanish jarayonini boshlash uchun argon oqimida qisqa tushirish yoyi hosil qiladi. Plazma "yonishi" bilanoq, Tesla qurilmasi o'chadi.
Gazning roli
Argon gazi kuchli elektromagnit maydonda ionlanadi va RF lasanining magnit maydoni yo'nalishi bo'yicha maxsus aylanish simmetrik naqsh orqali oqadi. Neytral argon atomlari va zaryadlangan zarralar o'rtasida hosil bo'lgan elastik bo'lmagan to'qnashuvlar natijasida taxminan 7000 K barqaror yuqori haroratli plazma hosil bo'ladi.
Perist altik nasos suvli yoki organik namunani analitik nebulizerga etkazib beradi, u erda u tumanga aylanadi va to'g'ridan-to'g'ri plazma oloviga yuboriladi. Namuna plazmadagi elektronlar va zaryadlangan ionlar bilan darhol to'qnashadi va o'zi ikkinchisiga parchalanadi. Har xil molekulalar oʻzlarining tegishli atomlariga boʻlinadilar, soʻngra ular elektronlarini yoʻqotadi va plazmada qayta-qayta birlashadi va ishtirok etgan elementlarning xarakterli toʻlqin uzunliklarida nurlanish chiqaradi.
Ba'zi dizaynlarda plazmani ma'lum bir joyda "kesish" uchun kesuvchi gaz, odatda azot yoki quruq siqilgan havo ishlatiladi. Keyin bir yoki ikkita transmissiya linzalari chiqariladigan yorug'likni diffraktsiya panjarasiga qaratish uchun ishlatiladi, bu erda u optik spektrometrda komponent to'lqin uzunliklariga bo'linadi.
Boshqa dizaynlarda plazma toʻgʻridan-toʻgʻri optik interfeysga tushadi, u teshikdan argonning doimiy oqimi chiqib, uni burishtirib, sovutishni taʼminlaydi. Bu plazmadan chiqadigan yorug'likning optik kameraga kirishiga imkon beradi.
Ba'zi dizaynlarda yorug'likning bir qismini optik kameralarni ajratish uchun uzatish uchun optik tolalardan foydalaniladi.
Optik kamera
Unda yorugʻlik turli toʻlqin uzunliklariga (ranglarga) boʻlingandan soʻng, intensivlik har bir element chizigʻi uchun maʼlum toʻlqin uzunlik(lar)ni “koʻrish” uchun fizik tarzda joylashtirilgan fotokoʻpaytiruvchi naycha yoki naychalar yordamida oʻlchanadi.
Ko'proq zamonaviy qurilmalarda ajratilgan ranglar zaryad bilan bog'langan qurilmalar (CCD) kabi yarimo'tkazgichli fotodetektorlar qatoriga qo'llaniladi. Ushbu detektor massivlaridan foydalanadigan birliklarda barcha to'lqin uzunliklarining intensivligi (tizim diapazoni ichida) bir vaqtning o'zida o'lchanishi mumkin, bu asbobga hozirda birlik sezgir bo'lgan har bir elementni tahlil qilish imkonini beradi. Shunday qilib, namunalarni atom emissiya spektroskopiyasi yordamida juda tez tahlil qilish mumkin.
Keyingi ish
Keyin, yuqorida aytilganlarning barchasidan so'ng, har bir chiziqning intensivligi elementlarning oldindan o'lchangan ma'lum konsentratsiyasi bilan taqqoslanadi, so'ngra ularning to'planishi kalibrlash chiziqlari bo'ylab interpolyatsiya orqali hisoblanadi.
Bundan tashqari, maxsus dasturiy ta'minot odatda berilgan namunalar matritsasida turli elementlar mavjudligidan kelib chiqadigan shovqinlarni tuzatadi.
ICP-AES ilovalariga misollar orasida vinodagi metallar, oziq-ovqatlardagi mishyak va oqsillar bilan bogʻliq mikroelementlarni aniqlash kiradi.
ICP-OES mineralni qayta ishlashda og'irliklarni yaratish uchun turli oqimlar uchun daraja ma'lumotlarini taqdim etish uchun keng qo'llaniladi.
2008 yilda bu usul Liverpul universitetida Shepton Malletdan topilgan va ilgari Angliyada nasroniylikning eng dastlabki dalillaridan biri hisoblangan Chi Ro tumori faqat XIX asrga to'g'ri kelishini ko'rsatish uchun ishlatilgan.
Maqsad
ICP-AES ko'pincha tuproqdagi mikroelementlarni tahlil qilish uchun ishlatiladi va shuning uchun u sud tibbiyotida jinoyat sodir bo'lgan joyda yoki qurbonlar va boshqalarda topilgan tuproq namunalarining kelib chiqishini aniqlash uchun ishlatiladi. Garchi tuproq dalillari yagona bo'lishi mumkin emas. biri sudda, bu, albatta, boshqa dalillarni mustahkamlaydi.
Shuningdek, qishloq xoʻjaligi tuproqlaridagi ozuqaviy moddalar darajasini aniqlashning analitik usuliga ham tez aylanib bormoqda. Keyinchalik bu maʼlumotlardan hosil va sifatni oshirish uchun zarur boʻlgan oʻgʻit miqdorini hisoblash uchun foydalaniladi.
ICP-AESdvigatel moyini tahlil qilish uchun ham ishlatiladi. Natija vosita qanday ishlashini ko'rsatadi. Undagi eskirgan qismlar moyda ICP-AES yordamida aniqlanishi mumkin bo'lgan izlar qoldiradi. ICP-AES tahlili qismlar ishlamayotganligini aniqlashga yordam beradi.
Bundan tashqari, u qancha yog 'qo'shimchalari qolganligini aniqlashga qodir va shuning uchun qancha xizmat muddati qolganligini ko'rsatadi. Yog 'tahlili ko'pincha o'z dvigatelining ishlashi haqida iloji boricha ko'proq o'rganishga qiziqqan park menejerlari yoki avtomobil ishqibozlari tomonidan qo'llaniladi.
ICP-AES, shuningdek, motor moylari (va boshqa moylash materiallari) ishlab chiqarishda sifat nazorati hamda ishlab chiqarish va sanoat spetsifikatsiyalariga muvofiqlik uchun ishlatiladi.
Atom spektroskopiyasining yana bir turi
Atom yutilish spektroskopiyasi (AAS) - gaz holatidagi erkin atomlar tomonidan optik nurlanish (yorug'lik) yutilishidan foydalangan holda kimyoviy elementlarni miqdoriy aniqlash uchun spektral analitik protsedura. U yorug'likning erkin metall ionlari tomonidan yutilishiga asoslangan.
Analitik kimyoda tahlil qilinayotgan namunadagi ma'lum element (analit) kontsentratsiyasini aniqlash usuli qo'llaniladi. AAS elektrotermik bug'lanish orqali eritmadagi yoki to'g'ridan-to'g'ri qattiq namunalardagi 70 dan ortiq turli elementlarni aniqlash uchun ishlatilishi mumkin va farmakologik, biofizik va toksikologik tadqiqotlarda qo'llaniladi.
Atom yutilish spektroskopiyasi birinchi marta19-asr boshlarida analitik usul sifatida qoʻllanilgan va asosiy tamoyillar ikkinchi yarmida Germaniyaning Geydelberg universiteti professorlari Robert Vilgelm Bunsen va Gustav Robert Kirxxof tomonidan oʻrnatildi.
Tarix
AAS ning zamonaviy shakli asosan 1950-yillarda bir guruh avstraliyalik kimyogarlar tomonidan ishlab chiqilgan. Ularga Avstraliyaning Melburn shahridagi Kimyoviy fizika bo'limining Hamdo'stlik ilmiy va sanoat tadqiqot tashkiloti (CSIRO) xodimi ser Alan Uolsh rahbarlik qilgan.
Atom yutilish spektrometriyasi kimyoning turli sohalarida, masalan, butun qon, plazma, siydik, tupurik, miya to'qimalari, jigar, soch, mushak to'qimalari, sperma kabi biologik suyuqliklar va to'qimalarda metallarni klinik tahlil qilish kabi ko'plab ilovalarga ega. ba'zi farmatsevtika ishlab chiqarish jarayonlarida: yakuniy dori mahsulotida qolgan daqiqali katalizator miqdori va metall tarkibidagi suv tahlili.
Ish sxemasi
Texnik namunadagi ayrim tahlil qiluvchi moddalar kontsentratsiyasini baholash uchun uning atomik yutilish spektridan foydalanadi. O'lchangan absorbans va ularning kontsentratsiyasi o'rtasidagi munosabatni o'rnatish uchun ma'lum tarkibiy qismlarning standartlarini talab qiladi va shuning uchun Beer-Lambert qonuniga asoslanadi. Atom emissiya spektroskopiyasining asosiy tamoyillari yuqorida maqolada keltirilganidek.
Xulosa qilib aytganda, atomizatordagi atomlarning elektronlari qisqa vaqt ichida yuqori orbitallarga (qo’zg’aluvchan holat) o’tkazilishi mumkin.ma'lum miqdordagi energiyani (ma'lum to'lqin uzunligidagi nurlanish) yutish orqali vaqt davri (nanosekundlar).
Ushbu yutilish parametri ma'lum bir elementdagi muayyan elektron o'tishga xosdir. Qoida tariqasida, har bir to'lqin uzunligi faqat bitta elementga to'g'ri keladi va assimilyatsiya chizig'ining kengligi atigi bir necha pikometr (pm) ni tashkil qiladi, bu esa texnikani elementar tanlab olish imkonini beradi. Atom emissiya spektroskopiyasi sxemasi bunga juda o'xshaydi.
